Niquel
Determinação de Ni 2+ através de precipitação com o composto orgânico dimetilglioxima.
Materiais Utilizados
Balança analítica;
Béquer 400ml;
Bastão de vidro;
Cadinho de porcelana;
Capela;
Chapa de aquecimento;
Conta-gotas;
Dessecador;
Espátula metálica;
Estufa;
Papel filtro;
Vidro de relógio.
Reagentes Utilizados
Acido clorídrico HCl;
Água destilada;
Amônia;
Sal de NiCl2.H20;
Dimetilglioxima – DMG.
Procedimento experimental
Pesar aproximadamente 0,1g de NiCl2.H20, transferir o sal para um béquer de 400ml e dissolver em 20ml de água destilada e em seguida adicionar 5ml de ácido clorídrico diluído e acrescentar 200ml de água, aquecer a mistura a 80°C, e adicionar sob constante agitação com um bastão de vidro 25ml de dimetilglioxima e adicionar imediatamente solução de amônia gota a gota até que ocorra a precipitação completa.
Deixar o béquer coberto com um vidro de relógio e deixar repousar na chapa de aquecimento por 30 minutos e não deixar entrar em ponto de ebulição, assim que o precipitado estiver decantado, testar a precipitação completa da solução sobrenadante, e resfriar a solução em banho de gelo e filtrar o precipitado através de um funil com papel de filtro e lavar o precipitado com água até ficar livre de cloretos e testar o liquido da lavagem ate que não haja mais íons cloretos.
Após a lavagem transferir o precipitado para um cadinho de vidro sintetizado e colocar na estufa para a secagem em 120°C por 60 minutos, e deixar resfriar no dessecador e pesar e calcular o porcentual de níquel puro.
Discussão e resultados
A prática baseia-se na precipitação de íons Ni2+ com o composto orgânico dimetilglioxima , num intervalo de pH entre 5 e 9. Isto ocorre porque o níquel desloca um próton de um grupo oxima (-NOH) em cada molécula de dimetilglioxima e assim, é complexado através dos pares de elétrons dos quatro nitrogênios, O pH foi aumentado gradualmente depois da adição da dimetilglioxima, a fim de que ocorresse uma precipitação