Identificação Grupo IV

Técnico em Química
Química Analítica Qualitativa

IDENTIFICAÇÃO E SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS GRUPO IV

Em um tubo de ensaio foram colocados 20 gotas da amostra, em seguida acidificamos o meio adicionando 5 gotas de HCl 6 mol/L e em seguida 20 gotas de NH3 3 mol/L sob agitação até se tornar em meio básico, com pH 10. Aquecemos a solução em banho-maria e depois adicionamos 15 gotas de (NH4)CO3. Aquecemos e centrifugamos a solução formando precipitado dos carbonatos (Precipitado I). Repetimos a adição de (NH4)CO3 para confirmar se ainda formava precipitado, não formou. Transfirimos o sobrenadante para o tubo Sobrenadante I.
Ba+2 + CO3 -2 → BaCO3 ↓
Sr+2 + CO3 -2 → SrCO3 ↓
Ca+2 + CO3 -2 → CaCO3 ↓
Precipitado I – Carbonatos de cálcio, estrôncio e bário: Lavamos o precipitado com cerca de 2mL de água quente, centrifugamos e desprezamos o sobrenadante formado. No precipitado lavado foi adicionado 2mL de ácido acético 6 mol/L, liberando CO2, até a completa dissolução.
BaCO3 ↓ + 2 CH3COOH → Ba+2 + H2O + 2 CH3COOH- + CO2
SrCO3 ↓ + 2 CH3COOH → Sr+2 + H2O + 2 CH3COOH- + CO2
CaCO3 ↓ + 2 CH3COOH → Ca+2 + H2O + 2 CH3COOH- + CO2
Em seguida, foi adicionado 5 gotas de acetato de sódio 3 mol/L e 10 gotas de K2CrO4 sob agitação. A solução foi aquecida em banho-maria por 5min, centrifugamos e formou um precipitado amarelo (Precipitado II), separamos o Sobrenadante II, para o próximo passo.
Ba+2 + CrO4-2 → BaCrO4 ↓
Sr+2 + CrO4-2 → SrCrO4 ↓
Precipitado II – Confirmação do Bário: O precipitado foi lavado várias vezes com água destilada, pois é insolúvel, centrifugada e o sobrenadante desprezado. O resíduo foi dissolvido com poucas gotas de HCl concentrado para confirmar a presença de Ba+2 pelo teste da chama que mostrou uma chama com a cor verde amarelada.
Sobrenadante II – Após a separação do bário, no precipitado II, ao sobrenadante II foram adicionados 3 gotas de NH4OH 6mol/L, 10 gotas de (NH4)2SO4 2.5 mol/L sob agitação e aquecido.