gravimetria

Química Analítica

GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Analito presente na solução aquosa é convertido a um precipitado pouco solúvel.

Etapas básicas:
Precipitação  filtração  lavagem  aquecimento  medida da massa
Exemplo: determinação de cálcio
Ca2+(aq)
analito de interesse

+

C2O42-(aq)

CaC2O4(s)

agente precipitante

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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Exemplo: determinação de cálcio

Ca2+(aq)
CaC2O4(s)

C2O42-(aq)

+
Δ

CaC2O4(s)

CaO(s)

+ CO(g) + CO2(g)

Fonte do agente precipitante: H2C2O4
Algum “problema” em relação a esse tipo de composto?
ÁCIDO FRACO!
Como resolver?
H2C2O4

+ NH3

NH4+

+

C2O42-(s)

GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Agente precipitante: deve reagir específica ou no mínimo seletivamente Reagente específico (menos comum): reage com uma única espécie. Ex: DMG reage com Ni2+ (sol. alcalinas).

Reagente seletivo (mais comum): reage com um número limitado de espécies. Ex: Ag+ reage com Cl-, Br-, I- e SCN-.

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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
O agente precipitante deve ainda reagir com o analito de interesse, formando um produto:
• facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes
(influência com o tamanho do pptado);
• solubilidade baixa ( ↓ perdas durante filtração e lavagem);
• não reativo com a atmosfera;
• composição

química

definida

(após

secagem

ou

calcinação).

GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Secagem: eliminação de solvente e/ou umidade.
Calcinação: oxidação da amostra.

Estufa  Secagem

Mufla  Calcinação

(100 – 250 °C)

(500 – 1200 °C)

tenaz

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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Secagem: eliminação de solvente e/ou umidade.
Calcinação: oxidação da amostra.

Estufa  Secagem
CÁPSULA DE PORCELANA
Mufla  Calcinação
CADINHO

GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Co-precipitação: é quando os precipitados tendem a
“carregar” outras espécies (normalmente são solúveis), causando contaminação