determina o de nitritos em gua

DETERMINAÇÃO DE NITRITOS EM ÁGUA (Baseado no SMEWW 4500 - NO2- B)

ÂMBITO DE APLICAÇÃO:

Determinação de nitrito em água de consumo e águas brutas

PREPARAÇÃO DA AMOSTRA:

Normalmente não é necessária qualquer preparação, excepto: 1- Se a amostra contiver sólidos em suspensão - filtrar por membrana de 0,45mm

2- Se o pH não estiver entre 5 e 9, ajustar com HCl 1N ou amónia

PROCEDIMENTO:

Tomar 50 mL de amostra (ou uma toma menor, diluída a 50 mL) para um balão volumétrico de 50 mL.

Adicionar 2 mL de reagente, agitar e aguardar entre 10 minutos e 2 horas.

Ler a absorvância da solução a 543 nm.

Calcular o teor em nitritos a partir da recta de calibração.

OBSERVAÇÕES: Esta determinação deverá ser efectuada logo após a recolha da amostra. Para conservação entre 1 a 2 dias, manter no frigorifico. CONTROLO DA QUALIDADE DOS RESULTADOS

Com cada grupo de amostras a analisar, incluir um padrão a partir duma solução diferente da utilizada na preparação da recta de calibração.

Elaborar uma carta de controlo para os valores encontrados.

O padrão a utilizar neste controlo deve ter uma concentração aproximada às amostras a analisar e estar enquadrado na recta de calibração.

PADRÕES A UTILIZAR NA RECTA DE CALIBRAÇÃO Partindo de uma solução padrão 1000 mg/L de NO2-, preparar as seguintes diluições:

1 - Solução 100 mg/L, diluindo 10:100 a solução 1000 mg/L

2 - Solução 1 mg/L, diluindo 10:1000 a solução 100 mg/L
Preparar pelo menos 3 dos 9 padrões indicados (e um branco), colocando a quantidade indicada da solução 1 mg/L em balões de 50 mL e preenchendo com água destilada.

PADRÃO (mg/L)
Volume a tomar (mL)
0.01
0.5
0.02
1
0.03
1.5
0.04
2
0.05
2.5
0.07
3.5
0.10
5
0.15
7.5
0.20
10

PREPARAÇÃO DO REAGENTE

Colocar cerca de 400 mL de água destilada num balão volumétrico de 500 mL.

Misturar 50 mL de ÁCIDO FOSFÓRICO.

Adicionar 5 g de SULFANILAMIDA e agitar até dissolução completa.

Dissolver 0.5 g de DICLORIDRATO DE