Cromatografia em camada fina

Relatório
Química Orgânica I

Turma: Grupo:Nome: | Trabalho nº:Data: | Material:AlgodãoAmpolasBalão volumétrico (com sogra)Câmara cromatográfica – fim analíticoCâmara cromatográfica - fim preparativoCapilaresFunil de líquidosFunil de pósGobelésPipeta de PasteurPipeta graduadaPipetadorPlaca e microplacas de sílicaProveta graduadaProveta graduada com tampaTubos de centrífuga (com rolha)Tubos de ensaioVareta | Reagentes:- Metanol- Clorofórmio- Vanilina clorídrica- Mistura 1- Sulfamidas – padrão | Objetivos: a) Identificação dos constituintes da mistura 1; b) Purificação da mistura de substâncias; c) Identificação dos constituintes do extrato puro obtido | Métodos:- CCF preparativa em placa (fase estacionária gel de sílica HF 254/ l=0,3 mm);- CCF analítica em microplaca (fase estacionária gel de sílica HF 254/ l=0,2 mm);- Revelação física (fluorescência 254 nm);- Revelação química (vanilina clorídrica);- Extração (sólido-líquido);- Filtração por gravidade;- Evaporação do solvente (com auxílio de fonte de calor e pressão reduzida) | Resultados: * Numa primeira fase do trabalho, foi realizada a cromatografia preparativa, utilizando como fase móvel a escolhida no trabalho anterior (mistura de clorofórmio e metanol em proporção 8:2), respetivamente; * Após a revelação física e marcação das placas, aplicou-se vanilina clorídrica (revelação química) utilizando-se um anteparo, de forma a não destruir as substâncias separadas. A zona que adquiriu cor amarela (indicador da presença de sulfamidas) foi rejeitada, tendo-se removido, por raspagem, as zonas correspondentes às manchas pretendidas para posterior extração (sólido-liquido) e filtração; * Obteve-se, assim, um extrato, que se comparou com a mistura inicial, através de uma CCF analítica em microplaca. O cromatograma apresenta uma só mancha para o extrato e duas para a mistura;Fatores de retenção (Rf)

- mistura: 0,45/ 0,73

- extrato: 0,41

* Numa segunda fase, realizou-se outra