cromatografia camada delgada

Relatório de aula prática
Cromatografia em Camada Delgada CCD

Introdução:
A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica de adsorção líquido–sólido. A separação se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionária. Por ser um método simples, rápido, visual e econômico, a CCD é a técnica predominantemente escolhida para o acompanhamento de reações orgânicas, sendo também muito utilizada para a purificação de substâncias e para a identificação de frações coletadas em cromatografia líquida clássica. O parâmetro mais importante a ser considerado em CCD é o fator de retenção (Rf), o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel. Os valores ideais para Rf estão entre 0,4 e 0,6. A CCD pode ser usada tanto na escala analítica quanto na preparativa. Normalmente as placas utilizadas são de vidro, com espessura de 3 a 4 mm. Placas analíticas usualmente têm 10 cm x 2,5 cm e preparativas 20 cm x 20 cm. A sílica gel é a fase estacionária mais utilizada, sendo seguida pela alumina, pela terra diatomácea e pela celulose. Para a preparação das placas, faz-se uma suspensão do adsorvente em água, sendo a mesma depositada sobre a placa manualmente ou com o auxílio de um espalhador. Após a deposição, deixa-se a placa secar ao ar. A etapa final da preparação da placa é sua ativação. A sílica, por exemplo, é ativada a 105-110 °C por 30 a 60 minutos.

Metodologia:
As placas cromatográficas deverão ter as seguintes dimensões: altura 7 cm; largura 4 cm.
Prepare a cuba com atmosfera de iodo antes de iniciar o experimento.
Usando almofariz e pistilo macere metade de um comprimido de CafiAspirina®.
Pegue 3 tubos de ensaio. No primeiro, coloque uma ponta de espátula (bem pequena) do comprimido macerado. No segundo, coloque ácido acetilsalicílico P.A. (ponta de espátula) e no terceiro tubo coloque a cafeína P.A. (ponta de espátula).
Nos 3 tubos coloque 2,5 mL de metanol e