Cristalização e cromatografia

1. Título
Purificação e Identificação do sólido desconhecido presente na amostra 8
2. Introdução/ Objetivos
Para identificar um sólido desconhecido, é necessário que ele esteja o mais próximo possível dos 100% de pureza, para que as impurezas não interfiram no processos utilizados para a identificação. Assim, é necessário que se purifique uma amostra desconhecida para depois aplicar técnicas de identificação, como a obtenção do ponto de fusão e a cromatografia.
Assim, essa prática tem como objetivo purificar o sólido contido na amostra 8, identificando-o a partir de seu ponto de fusão e da análise por cromatografia.
3. Metodologia
3.1. Teste de Solubilidade
Foi testada a solubilidade do sólido contido na amostra 8 em H2O, adicionando-se uma medida de “tampa de caneta” no microtubo e 10 gotas de H2O, agitando-se e verificando se todo o sólido se solubilizou. Como o resultado foi negativo, foi testada da mesma maneira a solubilidade em NaOH (10%) e HCl (10%). Também foi testada a solubilidade em CH2Cl2 e EtOH.
3.2. Extração
Dissolveu-se toda a amostra em 10 ml de CH2Cl2. Como não ocorreu dissolução total, adicionou-se mais 10 mL. Testou-se o funil de separação para verificar se não haviam vazamentos na torneira e na tampa. Depois, a solução foi transferida para o funil de separação e foi adicionado NaOH (pois foi onde a amostra foi solúvel), no mesmo volume que o CH2Cl2. Com o funil levemente inclinado e de cabeça para baixo, sempre segurando a tampa firmemente, agitou-se levemente o líquido, com movimentos circulares, para colocar as fases em contato. Então, abriu-se a torneira para haver a expulsão do gás formado no funil. Repetiu-se o processo mais algumas vezes, até que não se notasse mais a saída do gás. Posicionou-se o funil em um aro montado no suporte e retirou-se a fase inferior (CH2Cl2). Recolheu-se a fase superior em um erlenmeyer. Então colocou-se o erlermeyer em um banho de água gelada e adicionou-se HCl © com agitação constante até que