• Análise Orgânica

Laboratório de Química Orgânica I – SQF0326

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AULA 1
Introdução às técnicas de determinação de constantes físicas de compostos orgânicos
Objetivos: Calibração e uso de termômetros, determinação de pontos de fusão, ebulição e índice de refração de compostos orgânicos.
As constantes físicas tais como ponto de fusão, ponto de ebulição e índice de refração são parâmetros de uso rotineiro para a caracterização de compostos orgânicos, para estabelecimento de critérios de pureza, bem como, para separá-los de suas eventuais misturas. Procedimento experimental
i) Calibração dos termômetros*: a calibração é realizada pela medida da temperatura de equilíbrio entre fases ou pelo ponto de fusão de sólidos considerados padrões.
Usando o tubo de Thiele com o termômetro a ser calibrado acoplado (Figura 1), determine os valores das temperaturas de fusão dos sólidos padrões e construa um gráfico da temperatura medida contra o valor padrão (Tabela 1), ajuste uma reta ou polinômio se for o caso. Os pontos de fusão dos sólidos são determinados em um capilar.

Tabela 1. Temperatura de equilíbrio entre fases e de pontos de fusão.
Padrão
ponto de fusão (°C)
°
Água – Gelo
0
Benzofenona
48
Acetanilida
113
Ácido Salicílico
159
Ácido Succínico
185
Antraceno
216

*

Os termômetros utilizados são de imersão parcial e por isso os pontos de fusão não precisam ser corrigidos. Não confundir correção com calibração.

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Figura 1. Tubo de Thiele. ii) Ponto de fusão*: é temperatura na qual a substância sólida está em equilíbrio com a substância que dela se obtêm por fusão. Os compostos puros têm um ponto de fusão bem definido e as medidas feitas pelo método do capilar apresentam uma variação de + ou - 1oC.
A velocidade de medição ideal é 4 a 6oC /min e na proximidade do ponto de fusão 1 a
2oC/min. Impurezas levam a um abaixamento do ponto de fusão.
Utilize a curva de calibração do termômetro para