Análise gravimétrica da dimetil glioxioma

Universidade Federal de São Carlos
Departamento de Química

Química Analítica Experimental: Experimento 01
“Gravimetria- Determinação do Níquel em aço com Dimetilglioxima”
(02/04/2013)

DISCUSSÃO E RESULTADOS
1 – Discussão:
O método baseia-se na precipitação dos íons níquel (II) com o composto orgânico dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9, formando o dimetilgloximato de níquel.
Para o experimento foi usada uma solução problema de 2,508 de aço/L, esta solução se utilizou de água régia para que a oxidação dos metais presentes na amostra fosse possível.
Para que o Fe (III) fosse complexado e não interferisse na formação do Ni(DMG) foi usado o ácido cítrico, para tanto verificou-se pH e constatou-se a ação no ácido na solução.
Fe (III) + C6H8O7 C6H5O7Fe
Também foi usado NH3 para que outros metais (Zn, Pb, Pd, Co, Cd, La) complexassem e não interferissem na reação desejada

Ex.: Zn2+ + 2NH3 Zn(NH3)2
Durante a adição de hidróxido de amônia formou-se um precipitado vermelho e volumoso de dimetilglioximato de níquel, isto só foi possível devido ao pH básico da solução

Reação de formação do dimetilglioximato de níquel:

Ni2+ + 2 C4H6(NOH)2 Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2H+ Após a formação do precipitado, este foi levado pra a filtragem onde foi lavado com água destilada gelada para a retirada dos íons cloreto que podem contaminar o Ni(DMG)2 e causar outras reações.

2 – Resultados: Massa do cadinho vazio: 25,574 g Massa do cadinho cheio: 25,591g Massa do precipitado: 0,017 g

Estequiometria: 1 Ni + 2 (DMG) 1 Ni(DMG)2
Ou seja, para cada 1 mol de Ni obtemos 1 mol de Ni(DMG)2.

MM do Ni (DMG)2 = 290,7 g/mol
MM do Ni = 58,7 g/mol
Número de mol de Ni(DMG)2 = (0,017 g) / (290,7 g*mol-1) = 5,848 * 10 -5 mol
Massa de níquel no precipitado = (58,7 g/mol) * (5,848*10 -5 g) = 3.433*10 -3 g
Massa de aço = (2,508 g/L) * (0,02 L) =