Aktins - Solucionario

Determinação gravimétrica de níquel em aço
Relembrando alguns itens de uma análise gravimétrica

Características principais:
 O constituinte a ser determinado é separado dos demais por precipitação química e pesado;
 A precipitação é feita por adição de um reagente adequado à solução que contém o constituinte;
 Nem sempre o constituinte é pesado sob a mesma forma como foi precipitado;
 A substância resultante deve ser tão pouco solúvel nas condições de precipitação que esta pode ser considerada completa;
 A análise gravimétrica compreende basicamente 3 etapas:
 conversão do analito numa substância insolúvel;
 separação do precipitado;
 pesagem do precipitado.
Fatores que podem influir na solubilidade dos precipitados:
 Efeito do Íon comum;
 pH;
 Temperatura;
 Solventes orgânicos;
 Tempo.
Características desejáveis do precipitado:
 Solubilidade desprezível nas condições de precipitação;
 Estrutura cristalina que assegure uma filtração e lavagem rápidas (quanto maior o cristal melhor);
 Baixa tendência de absorver substâncias estranhas;
 O precipitado deve ser ele mesmo uma forma adequada à pesagem ou ser facilmente conversível a uma.
Características desejáveis da forma de pesagem:
 A composição da forma de pesagem deve corresponder exatamente a uma fórmula química;
 A forma de pesagem deve ser quimicamente estável;
 Quanto menor a proporção do constituinte na forma de pesagem melhor, porque os erros de pesagem incidem de maneira menos acentuada no resultado final.
Determinação do teor de níquel em uma amostra de aço.
Introdução – Uma amostra de aço deve ser digerida com HCl 1:1, a quente, e o teor de níquel determinado por precipitação do complexo dimetilglioximato de níquel. A dimetilglioxima
CH3.C(:NOH).C(:NOH).CH3 (H2DMG) forma um precipitado vermelho morango com níquel (II). Este reagente deve ser adicionado a uma solução quente e ligeiramente ácida de Ni, seguido pela adição de um pequeno excesso de